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        實(shí)驗(yàn)室儀器和玻璃器皿的清洗方法

        19-06-10

              實(shí)驗(yàn)室儀器的潔凈程度直接影響到實(shí)驗(yàn)效果,甚至決定著實(shí)驗(yàn)的成敗。由于器皿的不清潔或被污染,往往造成較大的實(shí)驗(yàn)誤差和相反的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。因此,實(shí)驗(yàn)室儀器和器皿的請(qǐng)潔尤其重要。不同的分析工作有不同的儀器洗凈要求,我們以一般定量化學(xué)分析為主介紹儀器的洗滌方法。
        一、潔凈劑及使用范圍
        最常用的潔凈劑是肥皂,肥皂液(特制商品),洗衣粉,去污粉,洗液,有機(jī)溶劑等。
        肥皂,肥皂液,洗衣粉,去污粉,用于可以用刷子直接刷洗的儀器,如燒杯,三角瓶,試劑瓶等;洗液多用于不便用于刷子洗刷的儀器,如滴定管,移液管,容量瓶,蒸餾器等特殊形狀的儀器,也用于洗滌長(zhǎng)久不用的杯皿器具和刷子刷不下的結(jié)垢。
        用洗液洗滌儀器,是利用洗液本身與污物起化學(xué)反應(yīng)的作用,將污物去除。因此需要浸泡一定的時(shí)間充分作用;有機(jī)溶劑是針對(duì)污物屬于某種類型的油膩性,而借助有機(jī)溶劑能溶解油脂的作用洗除之,或借助某些有機(jī)溶劑能與水混合而又揮發(fā)快的特殊性。如,甲苯,二甲苯,汽油等可以洗油垢,酒精,乙醚,丙酮可以沖洗剛洗凈而帶水的儀器。
        二、洗滌液的制備及使用注意事項(xiàng)
        洗滌液簡(jiǎn)稱洗液,根據(jù)不同的要求有各種不同的洗液。將較常用的幾種介紹如下:
        強(qiáng)酸氧化劑洗液
        強(qiáng)酸氧化劑洗液是用重鉻酸甲(K2Cr2O7)和濃硫酸(H2SO4)配成。K2Cr2O7在酸性溶液中,有很強(qiáng)的氧化能力,對(duì)玻璃儀器又及少有侵蝕作用。所以這種洗液在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)使用最廣泛。
        配制濃度各有不同,從5~12%的各種濃度都有。鉻有致癌作用,因此配制和使用洗液時(shí)要極為小心,常用兩種配制方法如下:
        1.取100mL工業(yè)濃硫酸置于燒杯內(nèi),小心加熱,然后慢慢加入5g重鉻酸鉀粉末,邊加邊攪拌,待全部溶解并緩慢冷卻后,貯存在磨口玻璃塞的細(xì)口瓶?jī)?nèi)。
        2.稱取5g重鉻酸鉀粉末,置于250mL燒杯中,加5mL水使其溶解,然后慢慢加入100mL濃硫酸,溶液溫度將達(dá)80℃,待其冷卻后貯存于磨口玻璃瓶?jī)?nèi)。
        該洗液是強(qiáng)氧化劑,但氧化作用比較慢,直接接觸器皿數(shù)分鐘至數(shù)小時(shí)才有作用,取出后要用自來(lái)水充分沖洗7次-10次,最后用純水淋洗3次。
        注意事項(xiàng)
        這種洗液在使用時(shí)要切實(shí)注意不能濺到身上,以防“燒”破衣服和損傷皮膚。洗液倒入要洗的儀器中,應(yīng)使儀器周壁全浸洗后稍停一會(huì)再倒回洗液瓶。第一次用少量水沖洗剛浸洗過(guò)的儀器后,廢水不要倒在水池里和下水道里,長(zhǎng)久會(huì)腐蝕水池和下水道,應(yīng) 倒在廢液缸中,缸滿后倒在垃圾里,如果無(wú)廢液缸,倒入水池時(shí),要邊倒邊用大量的水沖洗。
        堿性洗液
        堿性洗液用于洗滌有油污物的儀器,用此洗液是采用長(zhǎng)時(shí)間(24小時(shí)以上)浸泡法,或者浸煮法。從堿洗液中撈取儀器時(shí),要戴乳膠手套,以免燒傷皮膚。
        常用的堿洗液有:碳酸鈉液(Na2CO3,即純堿),碳酸氫鈉(Na2HCO3,小蘇打),磷酸鈉(Na3PO4,磷酸三鈉)液,磷酸氫二鈉(Na2HPO4)液等。
        肥皂洗滌液、堿洗滌液、合成洗滌劑洗滌液:配制一定濃度,是最常用的潔凈劑,肥皂,肥皂液,洗衣粉,去污粉,用于可以用刷子直接刷洗的儀器,如燒杯,三角瓶,試劑瓶等;洗液多用于不便用于刷子洗刷的儀器,如滴定管,移液管,容量瓶,蒸餾器等特殊形狀的儀器,也用于洗滌長(zhǎng)久不用的杯皿器具和刷子刷不下的結(jié)垢。用洗液洗滌儀器,是利用洗液本身與污物起化學(xué)反應(yīng)的作用,將污物去除。
        因此需要浸泡一定機(jī)會(huì)的充分作用;有機(jī)溶劑是針對(duì)污物屬于某種類型的油膩性,而借助有機(jī)溶劑能溶解油脂的作用洗除之,或借助某些有機(jī)溶劑能與水混合而又發(fā)揮快的特殊性,沖洗一下帶水的儀器將不洗去。如,甲苯,二甲苯,汽油等可以洗油垢,酒精,乙醚,丙酮可以沖洗剛洗凈而帶水的儀器。
        堿性高錳酸鉀洗液
        用堿性高錳酸鉀作洗液,作用緩慢,適合用于洗滌有油污的器皿。
        配法:取高錳酸鉀(KMnO4)4克加少量水溶解后,再加入10%氫氧化鈉(NaOH)100mL。
        純酸純堿洗液
        根據(jù)器皿污垢的性質(zhì),直接用濃硫酸(HCL)或濃硫酸(H2SO4)、濃硝酸(HNO30浸泡或浸煮器皿(溫度不宜太高,否者濃酸揮發(fā)刺激人)。純堿洗液多采用10%以上的濃燒堿(NaOH)、氫氧化鉀(KOH0或碳酸鈉(Na2CO3)液浸泡或浸煮器皿(可以煮沸)。
        有機(jī)溶劑
        帶有脂肪性污物的器皿,可以用汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、酒精、三氯甲烷、乙醚等有機(jī)溶劑擦洗或浸泡。但用有機(jī)溶劑作為洗液浪費(fèi)較大,能用刷子洗刷的大件儀器盡量采用堿性洗液。只有無(wú)法使用刷子的小件或特殊形狀的儀器才使用有機(jī)溶劑洗滌,如活塞內(nèi)孔、移液管尖頭、滴定管尖頭、滴定管活塞孔、滴管、小瓶等。
        洗消液
        檢驗(yàn)致癌性化學(xué)物質(zhì)的器皿,為了防止對(duì)人體的侵害,在洗刷之前應(yīng)使用對(duì)這些致癌性物質(zhì)有破壞分解作用的洗消液進(jìn)行浸泡,然后再進(jìn)行洗滌。
        在食品檢驗(yàn)中經(jīng)常使用的洗消液有:
        1%或5%次氯酸鈉(NaOCL)溶液、20%HNO3和2%KMnO4溶液。
        1%或5%NaOCL溶液對(duì)黃曲霉素在破壞作用。用1%NaOCL溶液對(duì)污染的玻璃儀器浸泡半天或用5%NaOCL溶液浸泡片刻后,即可達(dá)到破壞黃曲霉毒素的作用。
        配法:取漂白粉100克,加水500mL,攪拌均勻,另將工業(yè)用80克Na2CO3溶于溫水500mL中,再將兩液混合,攪拌,澄清后過(guò)濾,此濾液含NaOCL為2.5%;若用漂粉精配制,則NaCO3的重量應(yīng)加倍,所得溶液濃度約為5%。如需要1%NaOCL溶液,可將上述溶液按比例進(jìn)行稀釋。
        20%HNO3溶液和5%KMnO4溶液對(duì)苯并(a)芘有破壞作用,被苯并(a)芘污染的玻璃儀器可用20%HNO3浸泡24小時(shí),取出后用自來(lái)水沖去殘存酸液,再進(jìn)行洗滌。被苯并(a)芘污染的乳膠手套及微量注射器等可用2%KMnO4溶液浸泡2小時(shí)后, 再進(jìn)行洗滌。
        其他洗滌液作用一覽
        (1)工業(yè)濃鹽酸:可洗去水垢或某些無(wú)機(jī)鹽沉淀。
        (2)酸性草酸或酸性羥胺洗滌液:稱取10g草酸或1g鹽酸羥胺,溶于10ml鹽酸(1+4)中,該洗液洗滌氧化性物質(zhì)。對(duì)沾污在器皿上的氧化劑,酸性草酸作用較慢,羥胺作用快且易洗凈。
        (3)5%~10%磷酸三鈉(Na3PO4·12H2O)溶液:可洗滌油污物。
        (4)硝酸洗滌液:常用濃度(1+9)或(1+4),主要用于浸泡清洗測(cè)定金屬離子時(shí)的器皿。一般浸泡過(guò)夜,取出用自來(lái)水沖洗,再用去離子水或亞沸水沖洗。
        (5)5%~10%乙二胺四乙酸二鈉(EDTA-Na2)溶液:加熱煮沸可洗脫玻璃儀器內(nèi)壁的白色沉淀物。
        (6)尿素洗滌液:為蛋白質(zhì)的良好溶劑,適用于洗滌盛過(guò)蛋白質(zhì)制劑及血樣的容器。
        (7)有機(jī)溶劑:如丙酮、乙醚、乙醇等可用于洗脫油脂、脂溶性染料污痕等,二甲苯可洗脫油漆的污垢。
        (8)氫氧化鉀的乙醇溶液和含有高錳酸鉀的氫氧化鈉溶液:這是兩種強(qiáng)堿性的洗滌液,對(duì)玻璃儀器的侵蝕性很強(qiáng),可清除容器內(nèi)壁污垢,洗滌時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng),使用時(shí)應(yīng)小心慎重。前者配法:取100 g氫氧化鉀,用50ml水溶解后,加工業(yè)乙醇至1L,它適用洗滌油垢、樹(shù)脂等。
        三、常法洗滌儀器Tips
        1.洗刷儀器時(shí)
        首先將手用肥皂洗凈,免得手上的油污附在儀器上,增加洗刷的困難。如儀器長(zhǎng)久存放附有塵灰,先用清水沖去,再按要求選用潔凈劑洗刷或洗滌。如用去污粉,將刷子蘸上少量去污粉,將儀器內(nèi)外全刷一遍,再邊用水沖邊刷洗至肉眼看不見(jiàn)有去污粉時(shí),用自來(lái)水洗3~6次,再用蒸餾水沖三次以上。一個(gè)細(xì)干凈的玻璃儀器,應(yīng)該以掛不住水珠為度。如仍能掛住水珠,仍然需要重新洗滌。用蒸餾水沖洗時(shí),要用順壁沖洗方法并充分震蕩,經(jīng)蒸餾水沖洗后的儀器,用指示劑檢查應(yīng)為中性。
        2.作痕量金屬分析的玻璃儀器
        使用1:1~1:9HNO3溶液浸泡,然后進(jìn)行常法洗滌。
        3.進(jìn)行熒光分析時(shí)
        玻璃儀器應(yīng)避免使用洗衣粉洗滌(因洗衣粉中含有熒光增白劑,會(huì)給分析結(jié)果帶來(lái)誤差)。
        4.分析致癌物質(zhì)時(shí)
        應(yīng)選用適當(dāng)洗消夜浸泡,然后再按常法洗滌。
        四、玻璃儀器的干燥
        作實(shí)驗(yàn)應(yīng)經(jīng)常要用到的儀器應(yīng)在每次實(shí)驗(yàn)完畢后洗凈干燥備用。用于不同實(shí)驗(yàn)對(duì)干燥有不同的要求,一般定量分析用的燒杯、錐形瓶等儀器細(xì)凈即可使用,而用于食品分析的儀器很多要求是干燥的,有的要求無(wú)水痕,有的要求無(wú)水。應(yīng)根據(jù)不同要求進(jìn)行干燥儀器。
        1.晾干
        不急等用的儀器,可在蒸餾水沖洗后在無(wú)塵處倒置處控去水分,然后自然干燥。可用安有木釘?shù)募茏踊驇в型笟饪椎牟AЧ穹胖脙x器。
        2.烘干
        洗凈的儀器控去水分,放在烘箱內(nèi)烘干,烘箱溫度為105~110℃烘1小時(shí)左右。也可放在紅外燈干燥箱中烘干。此法適用于一般儀器。稱量瓶等在烘干后要放在干燥器中冷卻和保存。帶實(shí)心玻璃塞的及厚壁儀器烘干。
        硬質(zhì)試管可用酒精燈加熱烘干,要從底部烤起,把管口向下,以免水珠倒流把試管炸裂,烘到無(wú)水珠后把試管口向上趕凈水氣。
        3.熱(冷)風(fēng)吹干
        對(duì)于急于干燥的儀器或不適于放入烘箱的較大的儀器可用吹干的辦法。通常用少量乙醇、丙酮(或最后再用乙醚)倒入已控去水分的儀器中搖洗,然后用電吹風(fēng)機(jī)吹,開(kāi)始用冷風(fēng)吹1~2分鐘,當(dāng)大部分溶劑揮發(fā)后吹入熱風(fēng)至完全干燥,再用冷風(fēng)吹去殘余蒸汽,不使其又冷凝在容器內(nèi)。

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