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        公司新聞

        分析化學知識點總結

        17-12-13

        【導讀】 分析化學是關于研究物質的組成、含量、結構和形態等化學信息的分析方法及理論的一門科學,是化學的一個重要分支。是鑒定物質中含有那些組分,及物質由什么組分組成,測定各種組分的相對含量,研究物質的分子結構或晶體。
         

        分析化學是關于研究物質的組成、含量、結構和形態等化學信息的分析方法及理論的一門科學,是化學的一個重要分支。是鑒定物質中含有那些組分,及物質由什么組分組成,測定各種組分的相對含量,研究物質的分子結構或晶體。今天祿米實驗室就從分析化學的發展歷史、分析方法、幾大分析方法等幾個角度為各位粉絲介紹分析化學。。。

        發展歷史

        第一個重要階段

        20世紀二三十年代,利用當時物理化學中的溶液化學平衡理論,動力學理論,如沉淀的生成和共沉淀現象,指示劑作用原理,滴定曲線和終點誤差,催化反應和誘導反應,緩沖作用原理大大地豐富了分析化學的內容,并使分析化學向前邁進了一步.

         

        第二個重要階段

        20世紀40 年代以后幾十年,第二次世界大戰前后,物理學和電子學的發展,促進了各種儀器分析方法的發展,改變了經典分析化學以化學分析為主的局面。

        原子能技術發展,半導體技術的興起,要求分析化學能提供各種靈敏準確而快速的分析方法,如,半導體材料,有的要求純度達99.9999999%以上,在新形勢推動下,分析化學達到了迅速發展。最顯著的特點是:各種儀器分析方法和分離技術的廣泛應用。

         

        第三個重要階段

        自20世紀70年代以來,以計算機應用為主要標志的信息時代的到來,促使分析化學進入第三次變革時期。

        由于生命科學、環境科學、新材料科學發展的需要,基礎理論及測試手段的完善,現代分析化學完全可能為各種物質提供組成、含量、結構、分布、形態等等全面的信息,使得微區分析、薄層分析、無損分析、瞬時追蹤、在線監測及過程控制等過去的難題都迎刃而解。

        分析化學廣泛吸取了當代科學技術的最新成就,成為當代最富活力的學科之一。

         

        分析方法的分類


         

        1.按原理分:

        化學分析:以物質的化學反應為基礎的分析方法;

        儀器分析:以物質的物理和物理化學性質為基礎的分析方法;

        光學分析方法:光譜法,非光譜法;

        電化學分析法:伏安法,電導分析法等;

        色譜法:液相色譜,氣相色譜,毛細管電泳;

        其他儀器方法:熱分析;

         

        2.按分析任務:

        定性分析,定量分析,結構分析;

        定量分析的操作步驟:

        ①取樣;

        ②試樣分解和分析試液的制備;

        ③分離及測定;

        ④分析結果的計算和評價;

         

        3.按分析對象:

        無機分析,有機分析,生物分析,環境分析等;

        按試樣用量及操作規模分:

        常量、半微量、微量和超微量分析;

        按待測成分含量分:

        常量分析(>1%), 微量分析(0.011%), 痕量分析(<0.01%)



        細說滴定分析法

        (一)對化學反應的要求:

        1.有確定的化學計量關系,反應按一定的反應方程式進行;

        2.反應要定量進行;

        3.反應速度較快;

        4.容易確定滴定終點;

         

        (二)滴定方式

        1.直接滴定法;

        2.間接滴定法;

        如,Ca2+沉淀為CaC2O4,再用硫酸溶解,用KMnO4滴定C2O42-,間接測定Ca2+

         

        3.返滴定法;

        如,測定CaCO3,加入過量鹽酸,多余鹽酸用標準氫氧化鈉溶液返滴;

         

        4.置換滴定法:絡合滴定多用

         

        (三)基準物質和標準溶液

        1.基準物質:

        能用于直接配制和標定標準溶液的物質。

        要求:

        試劑與化學組成一致;

        純度高;

        穩定;

        摩爾質量大;

        滴定反應時無副反應。

         

        2.標準溶液

        已知準確濃度的試劑溶液。

        配制方法有直接配制和標定兩種。

         

        (四)試樣的分解

        1.分析方法分為干法分析(原子發射光譜的電弧激發)和濕法分析

        2.試樣的分解:注意被測組分的保護

        3.常用方法:溶解法和熔融法

        對有機試樣,灰化法和濕式消化法

         

        (五)常用酸堿標準溶液的配制與標定

        酸標準溶液:

        HCl (HNO3, H2SO4)

        配制:用市售HCl(12 mol·L-1),HNO3(16 mol·L-1),  H2SO4(18 mol·L-1)稀釋.

        標定: Na2CO3或硼砂(Na2B4O7·10H2O)  

        堿標準溶液:

        NaOH

        配制:以飽和的NaOH(約19 mol·L-1),用除去CO的去離子水稀釋;

        標定鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4)或草酸(H2C2O4·2H2O)

         

        (六)酸堿滴定法的應用

        NaOHNa2CO3混合堿的測定;極弱酸的測定;磷的測定;氮的測定;

         

        (七)影響滴定突躍的因素

        滴定突躍pMpcMsp+3.0lgKMY-3.0

        濃度:增大10倍,突躍增加1pM單位(下限)

        KMY:增大10倍,突躍增加1pM單位(上限)

         

        (八)準確滴定判別式

        ΔpM=±0.2, 要求:Et≤0.1%,

        根據終點誤差公式,可知需lgcMsp·KMY≥6.0

        cMsp=0.010mol·L-1時,則要求lgK≥8.0

        多種金屬離子共存:
        例:

        MN存在時,分步滴定可能性的判斷:

        lgcMsp·KMY≥6.0,考慮Y的副反應aY(H)<<aY(N)

        cMK'MYcMKMY/aY(N)cMKMY/cNKNY

        lg cMK'MY =lgcK

        所以:△lgcK≥6,即可準確滴定M

        一般來說,分步滴定中,E= 0.3%

        △lgcK≥5

        如,cMcN   則以△lgK≥5 為判據
         


        分析化學概念對比

        (一)準確度和精密度:

        1.準確度:

        測定結果與真值接近的程度,用誤差衡量;

        絕對誤差:

        測量值與真值間的差值,用E表示E=X-XT

        相對誤差:

        絕對誤差占真值的百分比,用Er表示:

        Er=E/XT=X-X/XT×100%;

         

        2.精密度:

        平行測定結果相互靠近的程度,用偏差衡量。

        偏差:

        測量值與平均值的差值,用d表示;

        平均偏差:

        各單個偏差絕對值的平均值:                            

        相對平均偏差:

        平均偏差與測量平均值的比值:

        標準偏差:

        相對標準偏差:

        3.準確度與精密度的關系

        精密度好是準確度好的前提;

        精密度好不一定準確度高;

        提高分析結果準確度方法:

        選擇恰當分析方法(靈敏度與準確度

        減小測量誤差(誤差要求與取樣量)

        減小偶然誤差(多次測量,至少3次以上)

        消除系統誤差對照實驗:

        標準方法;

        標準樣品;

        標準加入;

        空白實驗;

        校準儀器;

        校正分析結果;

         

        (二)各種誤差:

        系統誤差:

        又稱可測誤差,具單向性、重現性、可校正特點;

        方法誤差:

        溶解損失、終點誤差-用其他方法校正;

        儀器誤差:

        刻度不準、砝碼磨損——校準(絕對、相對);

        操作誤差:

        顏色觀察;

        試劑誤差:

        不純-空白實驗;

        主觀誤差:

        個人誤差;

        隨機誤差:

        又稱偶然誤差,不可校正,無法避免,服從統計規律;

        #不存在系統誤差的情況下,測定次數越多其平均值越接近真值,一般平行測定4~6次;

         

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